哎！这岁首，还搞什么手工板，径直去买得拉！欢跃楼上的宗旨！全球照旧商酌商酌伸开的手段吧。刚刚用GF254板，分离白桦酯酸，用正己烷：乙酸乙酯=80：20伸开后，放到紫外下来看，只再距离点样2厘米傍边看到一条玄色的线，而莫得玄色的黑点，仅仅在点样的处所出现一个黑点，其他的点样的处所什么也莫得看到，请用过GF254板的敦朴襄理！谢谢！有两个问题念念求教诸君敦朴,1、咱们作念谷氨酸中其他氨基酸的检测,买的板子,当今发现归并板子上归并供试液点样终端一个及格,一个不对格,重叠屡次都有此类情况,咱们怀疑是板子的问题,换了一家板子,照旧有此问题,不知缘何?是不是操作的问题？2、买的板子有莫得一个斟酌历害的圭臬?是否便于操作？在此学习了许多，不外，小辈有个问题念念求教：咱们铺的板主淌若用在自然药化上，铺的板还行，但是有一个不好的处所，那便是刚铺的板干了后，会在中间出现一个小坑，基本上每个板都有。若何幸免呢？以下是本东说念主的少许体会，1.CMC-NA溶液真实立：你最佳在星期五，先把蒸馏水煮开，然后加入一定量的CMC-NA，振摇，甩掉。下星期用2.铺板：最佳是硅胶－CMC-NA（3：1），但是适度时以液体流动性好为佳，临了加1ml的丙酮，消泡。3.定样：你可以用定量毛细管点样，又低廉，又便捷，可以屡次重叠诳骗。liuhongxu_2000 wrote:以下是本东说念主的少许体会，1.CMC-NA溶液真实立：你最佳在星期五，先把蒸馏水煮开，然后加入一定量的CMC-NA，振摇，甩掉。下星期用2.铺板：最佳是硅胶－CMC-NA（3：1），但是适度时以液体流动性好为佳，临了加1ml的丙酮，消泡。3.定样：你可以用定量毛细管点样，又低廉，又便捷，可以屡次重叠诳骗。gp19760106 wrote:有两个问题念念求教诸君敦朴,1、咱们作念谷氨酸中其他氨基酸的检测,买的板子,当今发现归并板子上归并供试液点样终端一个及格,一个不对格,重叠屡次都有此类情况,咱们怀疑是板子的问题,换了一家板子,照旧有此问题,不知缘何?是不是操作的问题？2、买的板子有莫得一个斟酌历害的圭臬?是否便于操作？买来的板子评释书（测验单）上有一句话“三色分开”，你扫视了莫得？按书上的措施，不雅测三色的分离和黑点的辘集进度，是评价预制板历害的约略措施。向敦朴求教,在分离长脂肪链氨基酸化合物时接收什么显色剂较好?相称感谢lanthanum敦朴的指令,咱们买的两家青岛的板子，都莫得板子评释书（测验单）。我只知说念是用(靛蓝、苏丹红、二甲基黄三色分开)来测验， 但不知说念具体的操作措施，烦陈述知，极为感谢！！！若何发贴，求援呀！总是说我写得少，我每次都写了N多得！gp19760106 wrote:相称感谢lanthanum敦朴的指令,咱们买的两家青岛的板子，都莫得板子评释书（测验单）。我只知说念是用(靛蓝、苏丹红、二甲基黄三色分开)来测验， 但不知说念具体的操作措施，烦陈述知，极为感谢！！！测定含粘合剂的硅胶波层的吸附活度，可按Stahl 法进行。称取对二甲氨基偶氮苯、靛酚蓝、苏丹红（苏丹III）各10mg，溶于1ml 氯仿中，摇匀备用。溶液点于薄层上，点样直径1-2mm。如果用正己烷:乙酸乙酯(9:1)伸开，三种染料能分开，况兼对二甲氨基偶氮苯走在溶剂前缘，靛酚蓝走在其次，苏丹红走在临了，则其活度认为及格。这么的硅胶活度与用Brockmann 法标定的 II 级氧化铝的活性很是。参见《薄层层离终点在中草药分析中的应用》，科学出书社，1978，第24页；《平面色谱措施及应用》，化学工业出书社，2000，第32页。xitiruo wrote:新的发现最近，在作念一个薄层辨别，重现性很差。是参照着药典圭臬的措施作念的，但Rf值太大，疗养极性也不行，应该是个东说念主的操作问题。查了《中药新制剂缔造与应用》，薄层辨别底本就有重现性差的流弊，要严格适度每一个设施。关于这个辨别，我嗅觉是薄层的厚度有问题，应该适度硅胶G的用量。您们以为若何样呢，若何严格适度硅胶G的用量呢？注：薄层板是手工制作的。个东说念主认为与薄层的厚度无关。如果黑点相比国法，简直可以摈斥板子的问题，很可能照旧伸开剂极性太大。议论资本及板子质地，硅胶的用量一般（10×20cm）1g傍边。xitiruo wrote:诸君敦朴:如果经过一次伸开后,伸开槽内仍剩下有余的伸开剂,可以伸开第二块板子吗?请见教,谢谢!个东说念主认为最佳不要。一般来说为获得较好的分离后果，应先饱和一下，第二次使用如果还要饱和就会形成另一侧残留的伸开剂附着在板子上，形成影响。而且有机溶剂一般较易蒸发。我要作念的是把苯甲醛与一种西夫碱羼杂物的TLC，请问诸君战友，用什么伸开剂适合？现谢谢啦本东说念主作TLC际遇如下问题：一种物资紫外最大摄取为210，为什么在用硅胶254跑的板子在紫外下无黑点，但是换作硅胶跑的板子用溴甲酚绿显色却可看到黑点，伸开剂莫得更换。伸开剂为环己烷：乙醚＝1:4。但愿能手见教。我也说两句:我在配制CMC溶液时先将称好的CMC加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,在加热煮沸,然后将剩余水逐渐加入.这么在煮沸流程中不易形成颗粒,煮沸时刻短.本东说念主作念TLC际遇如下问题： 以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板，伸开剂为石油醚（30-60度）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）伸开后如下图，请问是什么原因？hjr83683 wrote:本东说念主作念含有五味子中成药TLC际遇如下问题： 样品处理：加甲醇50ml,加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至10ml，加入硅胶（100~120目）5g，拌匀，干燥，装柱（内径1cm),用三氯甲烷40ml洗脱，蚁集洗脱液蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使融化，行为样品，以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板，伸开剂为石油醚（30-60度）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）伸开后如下图，请问是什么原因？1,2为样品，3，6为对照药材4，5为五味子醇甲 screen.width-333)this.width=screen.width-333" width=484 height=977 title="Click to view full 图像-01.JPG (484 X 977)" border=0 align=absmiddle>hao薄层中，伸开剂的接收有莫得国法可循呢？我以为样品在伸开的流程中跑歪了，可能是因为板没铺平！来说一下我的体会^_^，在作念TLC时cmc的浓度不要跨越8％ 不然喷完硫酸后容易发黑，后果不好。当伸开剂极性诀别很大时，格外是极性大的因素所占比例很小时，时常会出现溶剂脱混表象。在这种情况下，伸开槽 饱和与不饱和诀别莫得权臣性各别，薄层板上时常会出现近似分层的表象，是以独一换伸开系统来疗养。xitiruo wrote:求教一个问题：时常咱们在作念薄层色谱辨别时，举例依照药典的措施，伸开剂仍是确信。但无意需要疗养极性比如，氯仿：甲醇：氨水 10:1:0.6，如果它的极性稍稍偏大，应该若何疗养？如果极性太小，又该如何疗养？我之是以提议这个问题，是因为我发现这个表象：照旧以上头的伸开剂为例氯仿：甲醇：氨水 10:1:0.6 和20：2：1.2 极性确信是疏导的吧。让我嗅觉疗养极性有点乱，不知若何处理这个问题。还请哪位敦朴见教啊。先在这里谢过了。这个我倒有点教训，偏大最佳加多氯仿的量15：1：0.6应该是很昭彰的，太小就看小到何种进度了？Rf值小于0.1最佳换系统，用乙醚代氯仿，大于0.1可以镌汰氯仿比例，用5：1：0.6就行。淌若加多太多而莫得到前沿，有一个最约略的公式（10：1：0.6+5：1：0.6）就行，没达到要求可以用新的比例代替其中之一商量，很容易RF达到0.5的。airfight wrote:在此学习了许多，不外，小辈有个问题念念求教：咱们铺的板主淌若用在自然药化上，铺的板还行，但是有一个不好的处所，那便是刚铺的板干了后，会在中间出现一个小坑，基本上每个板都有。若何幸免呢？是太浓了或者CMC溶液太浓了下次硅胶少放点，或CMC溶液配稀些（0.5％）airfight wrote:在此学习了许多，不外，小辈有个问题念念求教：咱们铺的板主淌若用在自然药化上，铺的板还行，但是有一个不好的处所，那便是刚铺的板干了后，会在中间出现一个小坑，基本上每个板都有。若何幸免呢？是太浓了或者CMC溶液太浓了下次硅胶少放点，或CMC溶液配稀些（0.5％）yangweiB641 wrote:薄层中，伸开剂的接收有莫得国法可循呢？1 参考文件，2 参考药典（以上两点，也能可以参考同类物资的伸开条目） 3 加强基础学习885511 wrote:当伸开剂极性诀别很大时，格外是极性大的因素所占比例很小时，时常会出现溶剂脱混表象。在这种情况下，伸开槽 饱和与不饱和诀别莫得权臣性各别，薄层板上时常会出现近似分层的表象，是以独一换伸开系统来疗养。补充少许吧 ，如果是药典上端正的条目或我方找好的条目其后发生变化出现“薄层板上时常会出现近似分层的表象”时，可以议论问题出现的主要原因：1 温度变化了，室温太高或太低；2 室内湿度太大。 那么接下来，你就要念念目标将疗养温度和湿度了。推选开窗式空调，可调温除湿。 如果莫得，那你就派伸开剂的时候，多配点，放入伸开槽内，但伸开时，不可把所有伸开剂都倾倒到另一侧，而是留住一部分在这边的槽里。这么作念，对处理分层会有匡助的。药典上作念其它氨基酸时,伸开剂如下: 正丁醇:冰醋酸:水( 5;1;2) ,请问 伸开的太慢该若何办,若何疗养,还有加N-乙基******的作用是什么,和浓度的连系大么.别给那些加酒精和丙酮的加分,试了都不好使,用超声后果可以!hjr83683 wrote:hjr83683 wrote:本东说念主作念含有五味子中成药TLC际遇如下问题： 样品处理：加甲醇50ml,加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至10ml，加入硅胶（100~120目）5g，拌匀，干燥，装柱（内径1cm),用三氯甲烷40ml洗脱，蚁集洗脱液蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使融化，行为样品，以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板，伸开剂为石油醚（30-60度）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）伸开后如下图，请问是什么原因？1,2为样品，3，6为对照药材4，5为五味子醇甲看不出来是哪个点对应,是不是显色剂多了或显色过度,如果加热显色的话可以用吹风吹至显色清爽即可诸君敦朴,我是生手,念念请问几个问题: 庸俗硅胶G板和加了CMC钠为粘合剂的硅胶板在用途上有什么区别? 还有硅胶G和硅胶H有什么区别?lyf2003 wrote:我也来谈一下我方的少许教训吧。CMC-Na：硅胶为2.5：1较好，楼上师兄说的3：1应该也可以，但是硅胶配的过稀时后果很严重，板子在晾干时会出现许多波折，象万寿菊样的吐花状，皆备不可用。此乃本东说念主的惨痛阅历，其时不知说念是硅胶过稀的原因，还以为冬天太冷板子给冻裂了，又作了一批放在暖气房，照旧照裂不务。铺张了整整一瓶GF254啊（作念的是制备板用量较大）。有个问题于今不解白，求教诸君大虾，晾干的板子放在烘箱里若何全炸裂了，有什么措施可以幸免板子炸裂。裂板的原因可能因为是当然晾干流程中,放湿板的处所风太大,形成硅胶板的外面干得太快,而内部未干，活化温度急剧升高，会导致裂板。另外，玻璃板不干净，亦然裂板原因。当年这些惨痛我都阅历过，铺制备板时，扫视以上两个问题，裂板问题也随之处理了。诸君楼主，菜鸟有个问题念念求教全球：为什么我跑的薄层板开动时是一条线，但是到背面就出现分支，成了两个衔接的黑点，到临了又汇合到一个大黑点上？不知说念我的表述是否清爽，是我点样不对照旧展层剂有问题？我的展层剂是氯仿：甲醇=9:1或是9.5:0.5。殷切渴望诸君有教训之士给我指令！！